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ASE-GC-FID 法分析檢測土壤中 21 種酚類化合物

賽默飛世爾

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儀器Thermo Fisher Scientific TM Trace 1310 氣相色譜,配分流不分流進樣口,FID 檢測器
Thermo Fisher Scientific TM Chromeleon 7 數據處理系統
Thermo Fisher Scientific TM Dionex TM ASE TM 350 加速溶劑萃取,配 22 mL 不銹鋼萃取池 (P/N 068088) , 60 mL 收集瓶(P/N 048784)
Thermo Fisher Scientific TM Reacti-Therm 氮吹儀 (PN:1003290002-00)

耗材Thermo Fisher Scientific TM 硅藻土 (1 kg)(P/N 062819)
Thermo Fisher Scientific TM 纖維素膜 ( 27 mm)(P/N 068093)
Thermo Fisher Scientific TM TG-1MS 色譜柱
(30m×0.25mm×0.25μm,P/N:26099-1425)

試劑與標準品21 種酚類化合物混合標準溶液(1000 mg/L 溶于甲醇)購自上海安譜科學儀器有限公司,品牌 o2si;其他實驗常見有機試劑均由 Fisher 公司提供。

工作曲線的制備工作曲線溶液:取適量標準儲備液,用二氯甲烷 / 乙酸乙酯混合溶劑 4:1(V:V)稀釋,分別配置 1.0、5.0、20.0、50.0和 100.0 mg/L 的工作曲線。

樣品前處理準確稱取樣品 10g,加入硅藻土適量,混合均勻,轉至底層墊有纖維素膜的萃取池(22mL)中,按加速溶劑萃取條件萃取。萃取完成后萃取液氮吹濃縮定容至 1 mL。

ASE 條件萃取溶劑:二氯甲烷:正己烷 =2:1( V : V )
系統壓力:1500 psi
萃取溫度:100 ℃
加熱時間:5 min
靜態萃取時間: 5 min
循環次數:2 次
沖洗體積:60%
吹掃時間:60 s
萃取池大?。?2 mL
總時間消耗:20 min
總溶劑消耗:30mL

GC 條件進樣口溫度:260℃
進樣模式:分流進樣,分流比 5 : 1
進樣體積:1ul

色譜柱載氣流速:1.0 ml/min(氮氣)
柱溫程序:80℃(1min)-10 ℃ /min - 250℃(4min)
FID 檢測器溫度:280℃
尾吹氣流量:40.0 ml/min(氮氣)
氫氣流量:35.0 ml/min
空氣流量:350.0 ml/min

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