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微波消解-石墨爐原子吸收測定土壤中的鉛含量

海能儀器

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實驗儀器:TANK微波消解儀、PG原子吸收光度計、趕酸儀、玻璃儀器等;

實驗試劑:高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、鹽酸(37%,GR)、氫氟酸(40%,GR)、鉛標液( GSB04-1742-2004)、去離子水

實驗方法:取樣
將采集的土壤樣品風干,去除異物并研磨,過100目篩后保存待用。
微波消解
取2.2中的土壤樣品0.3g,精確到0.0001g,放入消解罐,同時準備一份樣品空白。向兩個消解罐中分別加入6mL硝酸,3mL氫氟酸,3mL鹽酸和2mL高氯酸,組裝好后放入消解儀,設置消解參數,進行消解:

溫度(℃) 升溫時間/min 保溫時間/min 壓力/psi
220 10 30 400

標準溶液

編號 濃度 硝酸/ml 鋁標準貯備液/ul 定容體積/ml
s1 0.0 0.5 0.0 10
s2 20.0 0.5 2.0 100
s3 40.0 0.5 4.0 10
s4 60.0 0.5 6.0 100
s5 80.0 0.5 8.0 100
s6 100 0.5 10 100

原子吸收石墨爐法

序號 溫度(℃) 升溫時間/s 保溫時間/s
1 90 5 10
2 120 5 10
3 500 5 5
4 1700 0 2
5 1800 1 2

波長 283.3nm,光譜帶寬 0.4nm,燈電流 2 mA,進樣體積10μL,采用峰面積計算方法。
石墨爐法測土壤中鎘含量的參數設置及升溫程序如下

序號 溫度(℃) 升溫時間/s 保溫時間/s
1 100 5 10
2 600 5 10
3 1900 0 3
4 2000 1 2
5 1800 1 2

結論利用微波消解-石墨爐原子吸收法測得采集的土壤樣品中,Pb含量為4.0mg/kg,回收率98%,RSD為1.8%,整個方法快速準確。

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